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向您介紹三聚磷酸鈉的含量分析法

來源: 時間:2018-01-04 13:41:31 次數:

三聚磷酸鈉的含量分析法 
 

       三聚磷酸鈉是是一種白色粉末狀結晶,其流動性較好,在食品工業中有著廣泛的應用,可用作水分保持劑、品質改良劑、pH調節劑、金屬螯合等。在三聚磷酸鈉的使用中,一般都會對其純度有要求,但由于缺少統一的國家標準,所以需要企業自定分析方法,今天小編就要給大家講解一下三聚磷酸鈉的含量分析法,希望能對大家有所幫助。
一、試劑制備
1.乙酸鉀緩沖液(pH5.0)取乙酸鉀78.5g,溶于1000ml水中,用乙酸調節溶液至pH5.0。加碘化汞數毫克以抑制霉菌生長。
2.0.3 mol/L氯化鉀溶液 取氯化鉀22.35g,溶于水,加5ml上述乙酸鉀緩沖液,用水稀釋至1000ml,混勻。加碘化汞,mg。
3.0.6 mol/L氯化鉀溶液 取氯化鉀4.7g,溶于水,加5ml上述乙酸鉀緩沖液,用水稀釋至1000ml,混勻。加碘化汞,mg。
4.1mol/L氯化鉀溶液 取氯化鉀74.5g,用水溶解,加5ml上述乙酸鉀緩沖液,加水稀釋至1000ml,混合。加碘化汞,mg。
二、色譜柱
      用一長20~40cm、內徑為20~28mm的標準色譜柱,封上一粗孔燒結板,如不各有活栓,則在柱的出口接一段短的聚乙烯軟管,再接一只孔徑為3~4mm的活栓。
三、操作
       關上活栓,用水注滿燒結板和活栓之間的空間,并連一真空管路至活栓上。用100~200目或200~400目強堿型陰離子交換樹脂(Dowex 18)或相似級別的苯乙烯/二乙烯基苯離子交換樹脂,與水按1:1制各成漿狀液。潷去極細的粒子和泡沫,如此反復2~3次,或直到無細小懸浮物質或泡沫為止。用漿狀液灌滿色譜柱,打開活栓,經真空吸裝樹脂床,至水位略高于樹脂床頂部時,立即關閉活栓。在任何情況下均不得使水位低于樹脂平面。如此反復進行,至所裝樹脂高于燒結板15cm為止。取一張緊貼有玻璃纖維的濾紙,放在樹脂床的頂部,再取一有孔的聚乙烯皿放在濾紙上面。也可以在樹脂床的頂部裝上一層松散的玻璃棉。用一橡皮塞塞住柱頂,在橡皮塞的中央插一根長7.6cm的毛細管(內徑1.5mm,外徑7tnm),伸出塞子底下的長度約12mrn。用一段聚乙烯軟管將毛細管和一500ml分液漏斗的下管相聯。并將分液漏斗放在柱上面的鐵圈中。關閉所有活栓,在分液漏斗中加水100ml,以供洗滌色譜柱。先旋開分液漏斗活栓,然后放開色譜柱活栓,流動速度約:5ml/min。當分液漏斗中放完時,先關色譜柱活栓,然后關分液漏斗活栓。
       準確稱取預經105℃下干燥4h的試祥約500mg,放入一250ml容量瓶中,用水溶解并定容后混合。取此溶液10.0ml移入分液漏斗,打開兩活栓,讓溶液流入色譜柱,另用水⒛涮淋洗分液漏斗,棄去洗提液。
       將0.3mol/L氯化鉀溶液370ml加入分液漏斗,并讓此溶液通過色譜柱,棄去此洗提液。再將0.6mol/L氯化鉀溶液250ml加入分液漏斗,讓溶液通過色譜柱,將此洗提液收集于一400ml燒杯中。(為保證下一輪操作時有干凈的色譜柱,可用1mol/L氯化鉀溶液100ml通過該色譜柱,然后再流入100ml水,棄去所有洗提液)。在燒杯中加硝酸15ml,混合,煮沸15~20min。加甲基橙試液(TS-148)數滴,用濃氨試液(TS-14)中和該溶液。加1g硝酸銨結晶,攪拌使之溶解,冷卻。在攪拌下加人15ml鉬酸銨試液(TS-22),并強烈攪拌3min,或間歇攪拌下放置10~15min。用吸濾法過濾燒杯內容物,用一25 mm高的瓷漏斗,其中放6~7mrn厚的紙漿墊層,墊層上面用一層硅藻土懸浮液蓋住。燒杯內容物移人濾器后,用1%硝酸鈉或硝酸鉀溶液分5次、每次10ml洗滌燒杯,并使洗液通過濾器。然后再用此洗液分5次每次5ml洗滌過濾器。將濾墊和沉淀返回人燒杯,用水沖洗漏斗并流人燒杯,再用水稀釋至約150ml。通過滴定管滴加0.1mol/L氫氧化鈉,至黃色沉淀溶解后,再多加5~6rnl。加酚酞試液(TS-167)數滴,用0.1mol/L硝酸滴定過量的堿。最后用0.1mol/L氫氧化鈉滴定到首次出現粉紅色。所加0.1mol/L氫氧化鈉的總量減去滴定硝酸所耗量之差,即為磷鉬酸鹽所消耗的0.1mol/L氫氧化鈉的量(V;以ml計)。最后按公式0.533×25V算出樣品中三聚磷酸鈉(Na5P3O10)的量,以mg計。
 

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